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煤的通用檢測設備

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氟氯測定儀

 


一、      

氟氯測定儀自動.gif

產品介紹

在氯元素測定中,人工滴定時人員要求操作性高,人工偏差大。實驗過程中滴定速率的控制、滴定管中液體的殘留等這些都是人為因素,我公司采用全自動滴定的方法,做到誤差小,精度高,易操作。氟元素的測定采用進口氟化鑭單晶復合電極,快速,穩定,經多次試驗數據結果準確可靠。

二、       產品用途

HS-F-02型氟氯測定儀是對煤中的氟元素和氯元素通過高溫燃燒-水解的方式進行收集,測量的專業儀器。氟元素和氯元素都是煤中有害元素,煤燃燒時氟元素全部轉化為揮發性的化合物,排放到大氣中,最終固定在土壤或流入水中。氟元素過多的攝入會對動植物產生很嚴重的危害,破壞鈣磷的正常代謝,影響神經系統。煤中的氯元素在燃燒時會對高爐的風口造成結渣,風口通道面積減小,風壓升高影響噴煤作業和高爐爐況順行,形成的氯化銨固體堵塞煤氣管道,影響煤氣的輸送和使用,影響高爐爐料的冶金性能,給高爐的冶煉帶來不利影響。因此,準確測定煤中氟元素和氯元素的含量,對高爐生產和保護環境具有很重要的現實意義。

三、       工作環境和安裝條件

l  溫度:18~30℃;

l  相對濕度:<85%

l  電源:AC220±22V,(50±1Hz

l  周圍無影響性能的氣流,無強腐蝕性氣體和強電磁場的存在;

四、       技術性能及參數

高溫燃燒水解裝置:

l  高溫爐:最高加熱溫度1300℃,工作溫度(1100±5)℃,恒溫帶長度(80~100mm

l  燃燒管:能耐溫1300℃以上,采用透明石英材料制造;

l  溫度控制儀:控溫精度為10℃,分辨率為1℃;

l  冷凝管:能冷凝所通過的全部水蒸氣,采用玻璃蛇形冷凝管;

l  水蒸氣發生器:能調節水的蒸發量在(2~3mL/min

l  氧氣流量計:量程1000mL/min,最小分度為50 mL/min

l  升溫速度:20min內恒溫區溫度能升至1100 ℃;

l  高溫燃燒水解爐外殼溫度不大于110℃;

電位測量與滴定裝置:

l  電極:采用進口復合電極,誤差小,精度高;

l  毫伏計:精度0.1mV

l  磁力攪拌器:連續可變速帶轉子;

l  滴定管:全自動滴定儀;

l  單標線吸管:A級,容量分別為1mL2mL5mL10mL50mL      

五、       電氣設備安裝

l  實驗室布局合理,橫豎端正,整齊美觀;

l  配電箱及設備配線鏈接牢固,接觸良好,包扎緊密,絕緣可靠,標志清楚,綁扎美觀整齊;

l  電線管,槽安裝應牢固,無損傷,布局走向合理,出線口準確,槽蓋齊全平整,與箱、盒及設備鏈接正確;

l  電氣裝置的附屬構架,電線管、槽等非帶電金屬部分的防腐處理應涂漆均勻無遺漏;

l  施工現場要有防范措施,以免設備被盜或損壞;

l  機房,腳手架上的雜物,塵土要隨時清除,以免墜落砸傷設備或影響電設備功能;

六、       機械設備安裝

l  安裝前要檢查配件是否完好,如有損壞應及時維修或更換;

l  安裝時要注意安放易損件,應小心輕放,切勿碰撞;

l  需要密封緊固的部件,安裝時要檢查是否松動,如有松動應及時緊固;

l  機械設備安裝好后,必須把熱電偶位置固定好,這是對爐溫檢測的關鍵;

七、       實驗準備

l  檢查電路、玻璃儀器、導管、氣體是否連接正確,是否升溫正常;

l  準備好玻璃儀器,將玻璃儀器清洗干凈,三沖、三洗、三潤;

l  燃燒管內是否有異物,進推樣桿硅膠塞的氣密性是否完好;

l  將藥品和溶液配制齊全;

l  準備好定時器,設定好時間;

l  檢查217-01參比電極內充溶液是否充足,外溶液不足時,加入3mol/L的硝酸鉀溶液。內溶液不足時,加入氯化鉀飽和溶液。外溶液需要定期更換;

八、       實驗過程

n  煤中氟含量的測定

(一) 氟元素的提取

1、  按面板上最右側的紅色按鈕接通電源,再按綠色按鈕使主回路吸合,將控溫表調至1100℃,按【RUN】鍵運行,將爐溫升至1100℃。

2、  向水蒸氣發生器中加入約300mL水并加熱至沸騰,打開水泵。塞緊進進推樣桿硅膠塞,在水蒸氣發生器中的水沸騰之前通入氧氣,調節氧氣流量為400mL/min,水蒸汽發生器水的蒸發量約2mL/min,檢查系統不漏氣后,通入水蒸氣和氧氣空蒸15min

3、  稱取(0.50±0.01g煤樣(稱準至0.1g)和0.5g石英砂小心混合均勻,再用約0.5g石英砂均勻的鋪在表面。

4、  100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣,取下進推樣桿,把瓷舟放入燃燒管內,插入進推樣桿,塞進硅膠塞。將瓷舟的前端推到預先測好的約300℃區域停留5min,接著推進到約600℃區域停留5min,再推進到約900℃區域停留5min,最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區,退回進推樣桿,樣品在恒溫區繼續燃燒分解15min。在整個操作過程中,調節水蒸氣發生器的蒸發量,水解開始15min內,容量瓶中每分鐘收集約3mL,后15min每分鐘收集約2.5mL,最后總體積應控制在85mL以內。

(二) 氟元素含量的測量

1、  向盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍(每加一滴溶液搖晃容量瓶將溶液搖勻)。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液(使用移液管的時候做到三沖,三洗,三潤;不可用吸耳球直吹移液管),用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30min

2、  100mL燒杯中加入一定量的水,連接好電位測量裝置,插入氟離子電極和參比電極,開動攪拌器讓電極浸在蒸餾水中,當其穩定時,記錄此刻電位值(160±20)即為準確,在五個用水沖洗過干燥的100mL容量瓶,分別加入1mL 3mL5mL7mL10mL濃度為100μg/mL 的氟標準工作溶液。加入3滴溴甲酚綠指示劑(每加一滴溶液搖晃容量瓶將溶液搖勻)。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液(使用移液管的時候做到三沖,三洗,三潤不可用吸耳球直吹移液管),用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30min

3、  將溶液倒入100mL 的燒杯中,將沖洗過的干凈轉子放入燒杯中,將燒杯放到電磁攪拌器上調節好轉子轉動速度,(速度固定后不可改變保持測量轉動的速度一致)將電極浸到燒杯中待其穩定時記錄此刻電位值。沖洗燒杯,電極,將電極上的水用定量濾紙仔細擦干,依次測量1mL 3mL5mL7mL10mL溶液的電位值(測量時應保持電極在液體中的位置一致)。

4、  以當前液體的濃度對數為橫坐標,對應記錄的電位值為縱坐標,做一元線性回歸方程計算電極的實際斜率。當斜率低于55.0時,應更換新的電極(斜率的理論值為59.2)。(每當更換藥品、溶液時,必須從新標定電極斜率)

5、


斜率計算操作步驟:雙擊打開氟標準曲線計算公式.xlsx”如下圖所示:

1

2

2中紅框內數值即為電極斜率,計算時數值為正數

6、  將制備好的樣品溶液放入100mL燒杯中,放入轉子,插入氟離子電極,開動轉子,待其穩定時記錄此刻電位值E1,立即加入1mL氟標準工作溶液,待其穩定時記錄此刻電位值E2(控制E1-E220~40mV以內)。

(三) 計算公式

Cs(ug/mL)

Vs(mL

E1-E2(mV)

s

m/g

Fad

1000

1

34.8

56.216

0.5

633.0121

1

式中:

Cs:加入氟標準溶液的濃度,對應單位為ug/mL

Vs:加入氟標準溶液體積,單位為mL

E1-E2:樣品溶液加氟氟標準溶液前后的電位差,即為ΔE,單位為mV

s:氟離子電極所測斜率

m:煤樣質量,單位為g

精密度:

氟含量范圍Fad μg/g

重復性(以Fad表示)

再現性以Fd表示

150

15μg/g(絕對)

20μg/g(絕對)

150

10%(相對)

15%(相對)

n  煤中氯含量的測定

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